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二氟磷酸锂高纯度锂电池电解质溶剂过滤洗涤干燥设备的技术探讨

信息来源:本站 | 发布日期: 2020-02-14 | 浏览量:155
摘要:现有的二氟磷酸盐的制备方法,一般存在原材料难以获得或分离难度大等问题,难以满足大规模的工业化生产的要求。高纯度锂电池电解质溶剂过滤洗涤干燥工艺是一种技术上容易控制、原料易得且成本低、产品纯度高的二氟磷酸…

      随着锂离子电池的技术发展及商业化普及,锂离子电池被广泛应用于消费电子类产品、动力类产品、储能产品等方面。在未来几年里,锂离子电池将成为一个不断扩大的全球产业。同时,随着其适用领域的扩大,对进一步改善电池特性的要求也越来越高。二氟磷酸锂作为一种导电盐,若应用在电池及蓄电池上可在电极界面形成膜而改进高低温循环性能且能够有效降低六氟磷酸锂使用量。因而在目前便携移动设备和新能源汽车市场规模持续扩大的背景下,对作为高性能电池、蓄电池电解液添加剂的二氟磷酸锂需求也会相应增大。

      目前锂离子二次电池随着其适用领域的扩大,对进一步改善电池特性的要求也越来越高。二氟磷酸锂作为一种在电解液中的添加剂对于锂离子二次电池在低温特性、循环特性、保存特性等电池性能方面的提高有显著作用。但是现有的二氟磷酸盐的制备方法,一般存在原材料难以获得或分离难度大等问题,难以满足大规模的工业化生产的要求。
     (1) 有的工艺虽然原料便宜,但反应不容易控制,副产物众多,很难提纯,不适合规模化生产;
     (2) 气-固反应生产工艺,生成二氟磷酸锂和单氟磷酸锂以及氟化锂混合物,难以分离;
     (3) 固-固反应生产工艺,生成二氟磷酸锂和磷酸锂的固溶体混合物,需要磨碎后经过长时间的萃。拍芊掷氤錾倭康亩氟磷酸锂。

二氟磷酸锂高纯度锂电池电解质溶剂过滤洗涤干燥  工艺探讨
      高纯度锂电池电解质溶剂过滤洗涤干燥工艺是一种技术上容易控制、原料易得且成本低、产品纯度高的二氟磷酸锂的新型制备方法。此工艺利用卤化锂、五卤化磷和六氟磷酸锂反应得到的二氟四卤磷酸锂和含有活性氧的物质反应获得二氟磷酸锂,由此生产得到二氟磷酸锂的粗品,再纯化后得到高纯度的二氟磷酸锂。
     (1) 制备二氟磷酸锂的原料LiX、PX5、R1OR2、LiPF6易得,都是固体或液体,反应容易操作,整个反应过程条件温和,工艺过程简单,对设备和环境的要求低,制备的二氟磷酸锂纯度和品质好。
     (2) 二氟磷酸锂具有较好的界面相容性,可在锂离子电池的石墨负极表面成膜,有效提高电极/电解液界面的稳定性,提高锂离子电池的循环稳定性。

二氟磷酸锂高纯度锂电池电解质溶剂过滤洗涤干燥  工艺步骤
     (1) 二氟四卤磷酸锂重结晶步骤
      在干燥的反应釜中,氮气保护下,常温下将氟化锂和五溴化磷,六氟磷酸锂加入至干燥的碳酸二乙酯中,搅拌,将反应釜温度缓慢升到45~55℃,反应25小时,然后将反应釜温度降到室温,过滤,得到二氟四卤磷酸锂。
     (2) 二氟磷酸锂溶剂纯化洗涤过滤
      在全密闭反应过滤洗涤干燥三合一釜中,氮气保护下,常温下将二氟四卤磷酸锂加入至干燥的碳酸甲乙酯中,搅拌下慢慢滴加异丙醇,控制反应釜温度小于等于50℃。滴加结束后,45℃下保温反应5小时,然后减压蒸干溶剂,所得的固体用新鲜干燥的四氢呋喃重新溶解后,在-25~0℃下进行重结晶,在溶液中生成结晶状产物,经过滤除去母液,收集结晶状固体。
     (3) 二氟磷酸锂真空干燥过滤
      将热水通入全密闭反应过滤洗涤干燥机加热夹套和内加热主轴,在90℃的干燥温度下,经真空干燥后得到纯度99.0%二氟磷酸锂白色固体。
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